一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)里包含的內(nèi)容很多，涉到選擇所用的儀器設(shè)備、玻璃器皿、試劑配制、標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制、精密度計(jì)算等等。新手進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室，拿到一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，會(huì)遇到這樣那樣的問題，而這些問題都在于對(duì)標(biāo)準(zhǔn)解讀時(shí)有很多不理解。

本文列舉了一些標(biāo)準(zhǔn)方法檢測(cè)時(shí)，常出現(xiàn)的易錯(cuò)問題，并就典型的標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行了解讀，希望能對(duì)大家有所幫助。

一、標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)字母含義

　　1. GB:強(qiáng)制性國(guó)標(biāo) GB7467-87

　　2. GB/T：推薦性國(guó)標(biāo) GB/T5009.20-2003

　　3. JJF 國(guó)家計(jì)量技術(shù)規(guī)范 JJF 1317-2011 《液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀校準(zhǔn)規(guī)范》

　　4. JJG 國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程 JJG 700-2016 《氣相色譜儀檢定規(guī)程》

　　5. SN 商品檢驗(yàn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) SN/T1117《進(jìn)出口食品中多種菊酯類農(nóng)藥殘留量的測(cè)定方法 》

　　6. NY 農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) NY/T761-2008

　　7. LY 林業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) LY/T1243-1999 《森林土壤陽(yáng)離子交換量的測(cè)定》

　　8. HJ 環(huán)保行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) HJ491-2009

二、標(biāo)準(zhǔn)查新

從中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)服務(wù)網(wǎng)、中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)化研究院等網(wǎng)站進(jìn)行查新。

三、解讀標(biāo)準(zhǔn)易錯(cuò)點(diǎn)

有效數(shù)字保留的位數(shù)，應(yīng)根據(jù)分析方法與儀器的準(zhǔn)確度來(lái)決定，測(cè)量結(jié)果所記錄的數(shù)字，應(yīng)與所用儀器測(cè)量的準(zhǔn)確度相適應(yīng)。

1.多配試劑

1.1 GB7467-87標(biāo)準(zhǔn) 水質(zhì)六價(jià)鉻

標(biāo)準(zhǔn)中3試劑，需要配制13種試劑，其中6.1.2-6.1.5都是消除樣品水樣中色度、還原性、氧化性物質(zhì)等。如果水樣是無(wú)色透明的，請(qǐng)直接讀6.3測(cè)定，只需要配制硫酸溶液、磷酸溶液、顯色劑等3種試劑。無(wú)需配制其它10種試劑。

1.2 GB/T5009.3-2016 食品中水分的測(cè)定

固體試樣時(shí)無(wú)需配制海砂、鹽酸、氫氧化鈉等試劑。

2.稱量錯(cuò)誤

要根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)來(lái)確定不同稱量精度的天平，天平稱量時(shí)不注意以下細(xì)節(jié)，易造成稱量數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確。

3.選擇玻璃儀器錯(cuò)誤

要根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)要求使用不同精度的玻璃器皿，如果量取50.0mL乙腈，可以用量筒或瓶口分液器來(lái)完成，如果要量取50.00mL乙腈，要使用移液管來(lái)完成。

4.標(biāo)準(zhǔn)曲線所用的刻度吸管

標(biāo)準(zhǔn)曲線取5個(gè)點(diǎn)，如何選擇刻度吸管?

原則是(最低點(diǎn)+最高點(diǎn))/2

例如：0.0mL 1.0 mL 2.0 mL 5.0 mL 10.0 mL共5個(gè)濃度點(diǎn)，(0+10)/2=5.0 mL應(yīng)該選擇5.0 mL刻度吸管。

如果當(dāng)濃度點(diǎn)比較多，吸液量跨度較大時(shí)，要選擇兩種不同吸量刻度吸管來(lái)完成，因?yàn)橛?mL刻度吸管來(lái)吸取0.2mL時(shí)，讀數(shù)是0.20mL，用2mL刻度吸管吸取0.2mL時(shí)，讀數(shù)是0.200mL,誤差就小的多。

所以上面的標(biāo)曲就用了2mL刻度吸管吸2.00以下小體積溶液，用5mL刻度吸管吸4.00-10.00mL大體積溶液。

四、標(biāo)準(zhǔn)解讀

農(nóng)業(yè)部1025號(hào)公告-18-2008標(biāo)準(zhǔn)解讀《動(dòng)物源食品中β-受體激動(dòng)劑殘留檢測(cè) 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》

1.試劑與材料

1.1高氯酸溶液0.1mol/L

高氯酸(分析純)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為71%,密度為1760g/L,摩爾質(zhì)量100.46g/mol,其物質(zhì)的量濃度為:

0.71 * 1760g/L / 100.46g/mol = 12.44mol/L

配制1000毫升0.1 mol/L高氯酸溶液,需12.44 mol/L

高氯酸的體積是:

1000mL * 0.1mol/L / 12.44mol/L = 8.04mL

量取8.04mL 71%的高氯酸溶于水,稀釋至1000毫升即可

1.2氫氧化鈉溶液10mol/L

氫氧化鈉的摩爾質(zhì)量是40g/mol

10mol氫氧化鈉的質(zhì)量是10×40=400g。

稱NaOH 400g，用純水溶解，稀釋到1000mL即可。

1.3甲酸水溶液2%

移取2mL甲酸，用水定容到100mL。

1.4氨水甲醇3%

取3ml濃氨水加入97mL甲醇中混合均勻，即可。

1.5甲醇-0.1%甲酸溶液(10+90，V/V)

先配0.1%甲酸溶液：吸1mL甲酸溶液，用純水稀釋到1000mL即可。

配甲醇-0.1%甲酸溶液(10+90，V/V)：吸甲醇100mL再吸0.1%甲酸溶液900mL混合均勻。

2.設(shè)備

3.玻璃儀器

4.標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

從100ug/mL配制成1ug/mL，吸多少液體?

X×吸取標(biāo)液的含量=配制含量×容量

X*100ug/mL=1ug/mL*100mL

X=1mL

空白添加標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備：

當(dāng)添加量是0.25ug/kg時(shí)，那么X=0.5uL

濃度為0.25ug/kg:吸取1ug/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液0.5uL，添加到2g樣品中。

濃度為0.50ug/kg: 吸取1ug/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液1uL，添加到2g樣品中。

濃度為1.0ug/kg: 吸取1ug/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液2uL， 添加到2g樣品中。

濃度為2.0ug/kg: 吸取1ug/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液4uL，添加到2g樣品中。

濃度為5.0ug/kg: 吸取1ug/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液10uL，添加到2g樣品中。

5.精密度計(jì)算